发布日期：2020-11-11 
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任何样品、任何分析项目，都需要根据选用的不同方法进行不同的预处理。正确的选择预处理的技术是保证分析结果准确的先决条件。然而方法选定则取诀于分析人员的技术水平、知识和经验。针对不同的水样往往需要对各种标准分析方法中的预处理方法进行适当的变更。样品在现场立即监测是最理想的，目前除一些物理指标外，大多要在实验室进行测定。样品的保存必须考虑到测定中的预处理方法不能使待测成份损失或变质，不应引人干扰物质，不要给后面的操作带来困难。对于废水样品的保存更要加以重视。
目前，环境样品的预处理仍然是整个分析过程中最薄弱环节和时间决定步骤，也是误差的主要来源。环境样品分析发展趋向于测定复杂基质样品中低浓度污染物，这可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现，也可通过发展新的样品预处理技术实现；在分析过程中尽量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂，样品预处理装置也趋向小型化和自动化。
1.水样的消解
被污染的环境水样和废污水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异,所以在分析测定之前，往往需要进行预处理。预处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮物，将各种价态的预测元素氧化成单—高价态或转变成易于分离的无机物，消除共存组分干扰。通过预处理之后的水样应该是清澈、 透明、无沉淀。
1.1硝酸消解
对于清洁水样，可用硝酸消解。其方法是取适量混匀的水样于烧杯中加入5～10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积，样品应清澈透明。
1.2硝酸-高氯酸消解法
硝酸和高氯酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。
1. 3硝酸-硫酸消解
硝酸和硫酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用可提高消解温度和消解效果。
1.4硫酸磷酸消解
硫酸和磷酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+络合，故二者结合消解水样，有利于测定适消除Fe3+等例子的干扰。
1. 5硫酸-高锰酸钾消解
该方法常用于消解测定汞水样。
1. 6硝酸氢氟酸消解
氢氟酸能与硅酿盐和硅胶态物质发生反应，生成四氟化硅而挥发分离,消除其干扰。
1. 7多元消解
采用三种及以上的酸或氧化剂的消解体系。
2. 富集与分离
传统的环境样品预处理方法包括溶剂萃取法、固相萃取法、顶空分析法等方法，这些方法往往存在较大的局限性，如需大量的溶剂、处理时间长(常需几小时乃至几十小时)、操作繁复、易造成二次污染等，从而在一定程度上限制了其在环境样品预处理中的应用。为了检测和评价环境对人体健康的影响，发展与探索高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的环境样品的预处理(分离、富集)及分析检测方法，已成为目前环境工作者努力研究的一个方向。近20年来，研究出的分离与富集方法并应用于环境样品预处理的新技术有固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超临界流体萃取、微波萃取技术等。
2.1固相萃取(SPE)
固相萃取是近年来发展迅速的样品前处理方法，固相萃取技术就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的，大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高被测样品的回收率。固相萃取是-个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。它大大弥补了液液萃取法的缺陷，具有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点"，具有很好的通用性，可满足样品制备自动化的要求。
2. 2固相微萃取
固相微萃取技术(SPME)是一种集萃职、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，该技术以固相萃取为基础,保留了其全部优点,摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的弊病。SPME是以徐敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂为固定相，通过吸附或吸收机理对目标分析物进行萃取和浓缩,并在气相色谱(GC)进样器中直接热解吸，并进行分析检测，该联用技术只适合于挥发性和半挥发性有机物的浓缩检测。随着SPME法与高效液相色谱(HPLC)、电泳(CE)、紫外光谱(UV)等检测仪器联用技术的实现，SPM证法的应用范围将趋于更广。
针对于水体环境中不同类型污染物进行监测的话，-般较多采用的是直接萃取法和顶空萃取法这两种方法。可以将全新的涂层和先进的监测仪器结合到一起，并且应用到了水体环境污染物的监测中。固相微萃取技术面对不同性质的新的污染物，发展起了一些新型的联用技术和涂层，为固相微萃取技术的成熟发展奠定了良好而有利的基础。选择不同萃取涂层、萃取模式以及相应地后序的检测装置，固相微萃取技术已经被广泛地应用到监测湖水、河水、饮用水等环境水体基质中的有机污染物。对于一些极性、热不稳定或低挥发性污染物，同样可以采用衍生化-固相微萃取技术。接下来这个例子专[用来说明在监测水体的环境应用固相微萃取法的试验的方法:第一，利用呈芯片状PDNS来萃取水源样品的涂层，运用SPMB-UV检测仪器，按照比尔定律定量的原理对其进行分析，对池水、湖水或是河水中的芳香烃这种类型的污染物进行监测，其中RSD值为5%到10%，LOD值 为每升4.9~17;第二，使用SPME-CE这项联合技术，对水源环境中的多环芳烃这类型的污染物进行监测，其中的LOD值为每升0.9，使监测中分析的灵敏度得到了提高;第三，通过SP - MEGC这项技术联用技术，可以成功检测出化工厂排出的工业废水中所含有的全部有机污染物。
2.3超临界流体萃取
超临界流体萃取分离是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取出来。
2.4微波萃取技术
微波是频率在300MHz - 300CHz，即波长在100cm - 1mm范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间，在空间以30万km/s的光速传播。与传统加热不同，微波加热是一种“体”加热，方向由里向外。微波萃取是利用微波能加热与固态样本接触的溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里的提取方法。微波加热是-种介电加热，在微波电磁场的作用下，微观粒子产生瞬时极化，微波场的方向不断改变，分子便从原来的热运动状态转为跟踪微波电磁场的交变而排列取向，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦与碰撞”，并迅速生成大量的热能，温度升高，促使细胞破裂，将目标化合物萃取出来。不同物质的结构不同，吸收微波的能力也不一样，由此导致萃取体系中的某些组分或基体物质的某些区域受热不均衡，某些目标成分被选择性的加热，从而与基体分离，达到萃取的目的。萃取的温度和溶剂的极性对萃取效率影响很大。微波萃取具有质量稳定、选择性高、耗时少及溶剂用量少等优点。
2.5快速溶剂萃取
快速溶剂萃取技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理，利用快速溶剂萃取仪，在较高的温度(温度范围:50C~200C)和压力(7~12Mpa)下使用有机或极性溶剂实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。
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